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氮化硼和氮化钒纳米质料的制备与表征

2018-01-12

氮化硼是一种重要的无机非金属质料,因其优越的物理性质和化学性质而成为连年来质料科学规模的重点研究偏向。按照氮化硼中B-N键的杂化方法的差异,氮化硼主要形成了四种结晶精采的氮化硼布局,六方相氮化硼、三方相氮化硼、立方相氮化硼、纤锌矿布局氮化硼。氮化硼具有优越的热力学、化学及机器机能,别的还具有宽带隙、抗氧化、耐化学腐化、与多种金属不浸润等性质,使其成为制备高频、高温、大功率器件的优秀质料,被遍及用于机器、冶金、电子、航空航天等高科技规模,尤其是在光电子及抗辐射方面具有宽大的应用前景。因此对付氮化硼的制备、布局的丈量、电化学性...

氮化硼是一种重要的无机非金属质料,因其优越的物理性质和化学性质而成为连年来质料科学规模的重点研究偏向。按照氮化硼中B-N键的杂化方法的差异,氮化硼主要形成了四种结晶精采的氮化硼布局,六方相氮化硼、三方相氮化硼、立方相氮化硼、纤锌矿布局氮化硼。氮化硼具有优越的热力学、化学及机器机能,别的还具有宽带隙、抗氧化、耐化学腐化、与多种金属不浸润等性质,使其成为制备高频、高温、大功率器件的优秀质料,被遍及用于机器、冶金、电子、航空航天等高科技规模,尤其是在光电子及抗辐射方面具有宽大的应用前景。因此对付氮化硼的制备、布局的丈量、电化学机能的测试等都引起了质料科学规模的遍及存眷。
   氮化钒具有很是高的热、化学不变性以及机器机能,已经遍及用于磨具、切削东西和布局质料;同时氮化钒也是一种很是好的催化剂,具有高选择性、高催化活性和不变性以及抗中毒机能。细粒度的VN能有效提高催化活性,改进布局质料的韧性。另外,VN具有的高熔点和低电阻的特性,使其还可以应用于微电子规模。
   在对氮化硼、氮化钒纳米质料的合成、应用等方面的成长状况举办了观测和研究的基本上,本论文旨在探讨高压釜中合成氮化硼、氮化钒等纳米质料的制备要领。通过对所制备质料物相、描摹、性质的判断和表征,主要内容总结如下:
   1.成长了一种一步固态法合成r-BN三角片或h-BN六角片的要领。首先,通过B2O3、NH4F和金属Na在500℃下回响30小时,乐成制备了三方相氮化硼三角片,标为样品1(Sample1)。X-射线粉末衍射(XRD)显示制得的样品是三方相氮化硼,其晶格常数为:a=2.503(A)和c=9.992(A),这与三方相氮化硼尺度数据根基一致(JCPDS card no.45-1171:a=2.504(A)and c=10.000(A))。场发射扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)照片显示:样品1的主要描摹是三角片(直径约莫漫衍在100~200 nm,,平均厚度约为20 nm)。高判别透射电子显微镜展现了样品1的高度结晶性,图中清晰显示的两个相邻条纹之间的平均间隔为0.20 nm,这和三方相氮化硼(JCPDS card n0.45-1171)的(012)晶面的品格间距很是靠近,与XRD的阐明功效也相吻合。我们发明回响的温度对付产物的物相和描摹起着重要的浸染,当温度提高到700℃而其它参数保持稳定时,制得的样品标为样品2(Sample2),XRD图谱暗示所得样品为六方相氮化硼,其晶格常数为a=2.501(A)和c=6.627(A)靠近于尺度粉末衍射数据卡片(JCPDS card no.34-0421)。场发射扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)照片表白样品2由大量边长漫衍在300到500纳米之间,厚度约莫是100纳米的六角片构成。高判别透射电子显微镜表白相邻晶格条纹间距为2.1(A),与(100)面间距临近。
   2.成长了一种温和条件下制备氮化钒纳米质料的要领。我们选择金属Mg为还原剂,NH4VO3和N2H4·2HCl作为回响物,在500℃下回响12小时,乐成制备了氮化钒纳米质料。X-射线粉末衍射(XRD)显示制得的样品是面心立方氮化钒,其晶格常数为:a=4.139(A),这与面心立方氮化钒尺度数据根基一致(JCPDS card no.35-0768)。透射电子显微镜照片显示样品为纳米块,尺寸在200-500nm,高判别电镜图片表白两相邻条纹之间的间距为0.21nm,与面心立方氮化钒的(200)面间距相一致。最后研究了回响物用量、回响温度等差异的合成条件对产品的影响。

硫化亚锡Silver powder氮化铝Aluminum Diboride powder